關于色譜儀的使用,您需要知道這些!
色譜儀是進行色譜分析的裝置,包括檢測裝置,記錄和數據處理分析,具有靈敏感,自動化程度高的特點,被廣泛應用在化學產品。以下就是色譜儀的簡單的介紹。目前正朝微型、高通量、多功能等方向發展,盡管毛細管電泳市場份額并不大,但是由于毛細管電泳已廣泛應用于蛋白質組學、代謝組學以及中藥指紋圖譜等領域,因此其未來應用將為廣闊,市場規模將不斷擴大,也成為行業發展不能忽視的一點。關于色譜儀的使用,您需要知道這些!
一、開機注意事項
使用安捷倫6400系列質譜儀時,要求使用220V單相交流電。如發生斷電,不管任何原因造成的,先關閉儀器面板左下角的開關,等待供電恢復10分鐘以上再開啟電源,否則有可能燒毀電路板。儀器運行時需提供純度>99%的氮氣作為噴霧與干燥氣,輸出壓力為0.6~0.7MPa。實驗開始前先檢查液氮罐液體存量是否充足。儀器開機時,確認電源已經連接而且氣振閥處于關閉,打開儀器總電源,隨后將前面板左下方的電源按鍵按下,真空泵即開始工作。大約2~3分鐘后,儀器內置的系統啟動完畢,可以開啟Mass hunter軟件與儀器通訊。等待四桿溫度達到100℃,高真空達到4×10-5Torr之后,即可進行調諧或開始實驗。在儀器開始抽真空時,請不要打開前級泵上的氣振閥,否則可能因為回油污染真空腔體內部。
二、錐孔的清潔維護
定期清洗一級錐孔,一般兩周清洗一次,若進樣數量較大,則盡量一周清洗一次,根據樣品數量多少及時清洗。清洗時將離子源溫度降到室溫,注意關閉阻斷閥,旋開固定錐孔的兩個螺絲,取下錐孔滴甲酸數滴,浸潤幾分鐘,在甲醇:水為50:50溶劑中超聲清洗15分鐘,切記:避免手觸碰到錐孔尖以免影響靈敏度。長期進行一級錐孔的清洗,可相應減少較為復雜的二級錐孔、六級桿等的清洗,這些清洗相對復雜,在進行相關部件清洗時避免用棉花等擦拭關鍵部位,避免殘留的毛絨纖維干擾儀器的靈敏度。
三、流動相的要求
每次開機前,超純水和流動相的新鮮,泵的各個管路不應余留上次殘留的溶劑。流動相需符合HPLC與LC-MS要求等級,流動相中盡量加易揮發的鹽,盡量不使用表面活性劑之類,否則容易導致離子抑制,表面活性劑產生的加合物和離子簇會干擾質譜數據。如果遇到離子抑制,可以把樣品峰往后推或者改變提取方法,或者考慮用APCI源。盡量不使用無揮發性的緩沖劑,例如磷酸緩沖劑等,磷酸鹽及其他不揮發緩沖鹽在離子源會沉淀并堵塞毛細管等。另外液質不能承受過大流速。溶劑瓶避免陽光直射。
四、樣品的要求
樣品的清潔,進樣前盡量使用0.22μm的濾膜濾過,避免樣品太臟而堵塞色譜柱或離子源的毛細管;樣品溶劑必須是色譜純,zui好和流動相比例一致;進樣濃度不宜太高,因為太高濃度的樣品容易污染靈敏度高的儀器,進而影響檢驗結果。由于液質的流速較?。‥SI一般為0.2mL/min),所以配置樣品的溶劑強度不能太大,盡量小于起始比例,否則,會出現保留時間偏移、峰形扭曲等問題。
五、粗真空泵的維護
真空泵包括需油的回轉泵及無油的渦旋泵,真空泵需注意觀察潤滑油是否出現渾濁或缺油的情況,及時換潤滑油。泵的油面宜在2/3處,泵長期運作時每周需要擰開灰色震氣閥按鈕進行半小時震氣,使油內的雜物排出,油霧過濾器中的油放回到泵中,然后再擰緊該旋鈕,如果發現油的顏色變深或液面降1/2以下,需及時換并保存換記錄,注意專油專用;無油渦旋泵,也需定期維護,一般半年到一年時換葉端密封,每天需要震氣。
一、開機注意事項
使用安捷倫6400系列質譜儀時,要求使用220V單相交流電。如發生斷電,不管任何原因造成的,先關閉儀器面板左下角的開關,等待供電恢復10分鐘以上再開啟電源,否則有可能燒毀電路板。儀器運行時需提供純度>99%的氮氣作為噴霧與干燥氣,輸出壓力為0.6~0.7MPa。實驗開始前先檢查液氮罐液體存量是否充足。儀器開機時,確認電源已經連接而且氣振閥處于關閉,打開儀器總電源,隨后將前面板左下方的電源按鍵按下,真空泵即開始工作。大約2~3分鐘后,儀器內置的系統啟動完畢,可以開啟Mass hunter軟件與儀器通訊。等待四桿溫度達到100℃,高真空達到4×10-5Torr之后,即可進行調諧或開始實驗。在儀器開始抽真空時,請不要打開前級泵上的氣振閥,否則可能因為回油污染真空腔體內部。
二、錐孔的清潔維護
定期清洗一級錐孔,一般兩周清洗一次,若進樣數量較大,則盡量一周清洗一次,根據樣品數量多少及時清洗。清洗時將離子源溫度降到室溫,注意關閉阻斷閥,旋開固定錐孔的兩個螺絲,取下錐孔滴甲酸數滴,浸潤幾分鐘,在甲醇:水為50:50溶劑中超聲清洗15分鐘,切記:避免手觸碰到錐孔尖以免影響靈敏度。長期進行一級錐孔的清洗,可相應減少較為復雜的二級錐孔、六級桿等的清洗,這些清洗相對復雜,在進行相關部件清洗時避免用棉花等擦拭關鍵部位,避免殘留的毛絨纖維干擾儀器的靈敏度。
三、流動相的要求
每次開機前,超純水和流動相的新鮮,泵的各個管路不應余留上次殘留的溶劑。流動相需符合HPLC與LC-MS要求等級,流動相中盡量加易揮發的鹽,盡量不使用表面活性劑之類,否則容易導致離子抑制,表面活性劑產生的加合物和離子簇會干擾質譜數據。如果遇到離子抑制,可以把樣品峰往后推或者改變提取方法,或者考慮用APCI源。盡量不使用無揮發性的緩沖劑,例如磷酸緩沖劑等,磷酸鹽及其他不揮發緩沖鹽在離子源會沉淀并堵塞毛細管等。另外液質不能承受過大流速。溶劑瓶避免陽光直射。
四、樣品的要求
樣品的清潔,進樣前盡量使用0.22μm的濾膜濾過,避免樣品太臟而堵塞色譜柱或離子源的毛細管;樣品溶劑必須是色譜純,zui好和流動相比例一致;進樣濃度不宜太高,因為太高濃度的樣品容易污染靈敏度高的儀器,進而影響檢驗結果。由于液質的流速較?。‥SI一般為0.2mL/min),所以配置樣品的溶劑強度不能太大,盡量小于起始比例,否則,會出現保留時間偏移、峰形扭曲等問題。
五、粗真空泵的維護
真空泵包括需油的回轉泵及無油的渦旋泵,真空泵需注意觀察潤滑油是否出現渾濁或缺油的情況,及時換潤滑油。泵的油面宜在2/3處,泵長期運作時每周需要擰開灰色震氣閥按鈕進行半小時震氣,使油內的雜物排出,油霧過濾器中的油放回到泵中,然后再擰緊該旋鈕,如果發現油的顏色變深或液面降1/2以下,需及時換并保存換記錄,注意專油專用;無油渦旋泵,也需定期維護,一般半年到一年時換葉端密封,每天需要震氣。