氣相色譜“擔體”和“固定相”“固定液”小知識
關于氣相色譜知識你了解多少呢?以下是氣相色譜:“擔體”和“固定相”“固定液”小知識,希望能夠對打擊有所幫助!
一、擔體分積累?其特點如何?
通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類,每一類又有種種小類。
1、硅藻土類型:
(1)白色的:表面積小,疏松,質脆,吸附性能小,經適當處理,可分析強性組分;
(2)紅色的:有較大的表面積和較好的機械強度,但吸附性較大。
2、非硅藻土類型:
(1)氟擔體:表面惰性好,可用來分析高性和腐蝕性物質,但裝柱不易,柱效率低些。
(2)玻璃微球:表面積小,用它做擔體柱溫可以大大降低,而分離完全且快速。但涂漬困難,柱效低。
(3)多孔性高聚物小球:機械強度高,熱穩定性好,吸附性低,耐腐蝕,分離效率高,是一種性能優良的色譜固定相。
(4)炭分子篩:中性,表面積大,強度高,祛壽命長,在微量分析上有無比的優越性。
(5)活性炭:可以單獨做為固定相。
(6)沙:主要用于分離金屬。
二、固定液的選擇原則有哪些?
根據被分離組分和固定液分子間的相互作用關系,固定液的選擇一般根據所謂的“相似性原則”,即固定液的性質與被分離組分之間的某些相似性,如官能團、化學鍵、性、某些化學性質等,性質相似時,兩種分子間的作用力就強,被分離組分在固定液中的溶解度就大,分配系數大,因而保留時間就長;反之溶解度小,分配系數小,因而能很快流出色譜柱。
下面就不同情況進行討論:
a、分離性化合物,采用性固定液。這時樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導力,各組分出峰次序按性順序,性小的先出峰,性越大,出峰越慢;
b、分離非性化合物,應用非性固定液,樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力,沒有特殊選擇性,這時各組分按沸點順序出峰,沸點低的先出峰。對于沸點相近的異構物的分離,效率很低;
c、分離非性和性化合物的混合物時,可用性固定液,這時非性組分先餾出,固定液性越強,非性組分越易流出;
d、對于能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離,一般選擇性或氫鍵型的固定液,這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進行分離。
“相似相容性原則”是選擇固定液的一般原則,有時利用現有的固定液不能達到滿意的分離結果時,往往采用“混合固定液”,應用兩種或兩種以上性質各不相同的,按適合比例混合的固定液,使分離有比較滿意的選擇性,又不致使分析時間延長。
三、什么是固定相?分為哪幾類?
指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質。固體固定相大體可分為三類:
di一類是吸附劑。如:分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等;
第二類是高分子聚合物。如的GDX型高分子多孔微球,國外Porapak系列等;
第三類是化學鍵合固定相。在氣相色譜中,通常是將固定液涂敷在載體表面上。
采用化學鍵合固定相分析性或非性物質通常都能夠得到對稱峰,柱效很高,固定相的熱穩定性也有所改善。
四、什么叫擔體?對擔體有哪些要求
擔體是一種多孔性化學惰性固體,在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔體有如下幾點要求:
1、表面積較大;
2、具有化學惰性和熱穩定性;
3、有一定的機械強度,使涂漬和填充過程不引起粉碎;
4、有適當的孔隙結構,利于兩相間快速傳質;
5、能制成均勻的球狀顆粒,利于氣相滲透和填充均勻性好;
6、有很好的浸潤性,便于固定液的均勻分布。
完全滿足上述要求的擔體是困難的,人們在實踐中只能找出性能比較優良的擔體。
五、什么是固定液?有哪些要求?
一般是一種高沸點的有機物的液膜,通過對不同組份的不同分子間的作用,使組份在色譜柱中得到分離。對氣相色譜用的固定液,一般有如下幾點要求:
1、在操作溫度下蒸氣壓低,熱穩定性好,與被分析物理或載氣不產生不可逆反應;
2、在操作溫度下呈液態,而且粘度愈低愈好。物質在高粘度的固定液中傳質速度慢,柱效率因而降低。這決定固定液的zui低使用溫度;
3、能牢固地附著在載體上,并形成均勻和結構穩定的薄層;
4、被分離的物質必須在其中有一定的溶解度,不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進行分配;
5、對沸點相近而類型不同的物質有分離能力,即保留一種類型化合物的能力大于另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。
六、常用的擔體怎樣選擇
各種擔體,名目繁多。在常用硅藻土擔體中:
紅色擔體(如6201、201),可用于非性或弱性物質的分離。
白色擔體(如101)可用于性物質或堿性物質。
釉化紅色擔體(如301)可用于中等性物質。
硅烷化白色擔體可用于強性氫鍵型物質如廢水測定。
分離酸性物質,如酚類,要用酸洗處理的擔體。
分離堿性物質,如乙醇胺,要用堿洗處理的擔體。
有些特殊的情況下要用特殊的擔體,如氟擔體分離異氰酸酯類。
但是在普通的常量分析中,對擔體可以不必過份講究,甚如耐火磚粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用。
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