Agilent 玻璃球檢測藥典二氧化碳CO2

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玻璃球檢測藥典二氧化碳CO2
玻璃球檢測藥典二氧化碳CO2 詳細信息：

固定相：玻璃球
粒度：80目
規格：1m*1/8（安捷倫，島津，熱電，PE），1m*3mm（國產儀器），0.8m*4mm（國產儀器）
型號：HH-BLQ
應用：藥典二氧化碳CO2中碳氫化合物測定
滕州市浩瀚色譜儀器技術服務有限公司重點推薦凈化裝置，這是浩瀚色譜研發的型產品，完善了藥典中模糊的敘述內容。

玻璃球檢測藥典二氧化碳CO2 圖片：


二氧化碳EryanghuatanCarbon DioxideCO₂ 44.01
本品含CO₂不得少于99.5%(ml/ml)。
【性狀】 本品為無色氣體；無臭；水溶液顯弱酸性反應。
本品1容在常壓20℃時，能溶于水約1容中。
【鑒別】 (1)取本品，通入氫氧化鋇試液中，即生成白色沉淀；沉淀能在醋酸中溶解并發生泡沸。
(2)本品能使火焰熄滅。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(圖1)一致(通則0402)。
【檢查】 酸度 取水100ml，加甲基橙指示液0.2ml，混勻，分取各50ml，置甲、乙兩支比色管中，于乙管中，加鹽酸滴定液(0.01ml/L)1.0ml，搖勻；于甲管中，通入本品1000ml(速度為每小時4000ml)后，顯出的紅色不得較乙管深。
水分 取本品，通入露點分析儀測定，含水分不得過百萬分之六十七。
—氯化碳 取本品，用一氧化碳檢測管測定，含一氧化碳不得過百萬分之五
二氧化硫 取本品，用二氧化硫檢測管測定，含二氧化硫不得過百萬分之二。
磷化氫 取本品，用磷化氫檢測管測定，含磷化氫不得過千萬分之三。
硫化氫 取本品，用硫化氫檢測管測定，含硫化氫不得過百萬分之一。
氨 取本品，用氨檢測管測定，含氨不得過百萬分之二十五。
碳氫化合物 取本品作為供試品氣體，取甲烷含量為0.0020%的氣體(以氮氣為稀釋劑)作為對照氣體，照氣相色譜法(通則0521)試驗，用玻璃球為填料的色譜柱(4mm×0.8m，80目)；柱溫為110℃；進樣口溫度為110℃；檢測器為火焰離子化檢測器，溫度為120℃。量取供試品氣體與對照氣體，注入色譜儀，在凈化溫度為360℃時測得的峰面積為相應空白值；量取供試品氣體與對照氣體，注入色譜儀，測定峰面積，減去相應空白值后的峰面積為校正峰面積。按外標法以校正峰面積計算，含碳氫化合物(以甲烷計)不得過0.0020%。
【含量測定】 照氧項下的方法，除改用附圖所示的吸收器，并以氫氧化鉀溶液(1→2)125ml代替銅絲與氨-氯化銨溶液作為吸收液，并以酸化水(對甲基橙指示液顯酸性)取代飽和氯化鈉溶液注入平衡瓶J中外，依法操作，剩余的氣體體積恒定為止。讀取量氣管內的液面刻度，算出供試品的含量，即得。

檢査與測定前，應先將供試品鋼瓶在試驗室溫度下放置6小時以上。
【類別】 呼吸興奮藥。
【貯藏】 置耐壓鋼瓶內保存。

圖1 二氧化碳紅外對照圖譜（氣體池法）
1.氣體檢測管說明
氣體檢測管系一種兩端熔封的圓柱形透明管，內含涂有化學試劑的惰性載體，必要時還含有用于消除干擾物質的預處理層或過濾器。使用時將管兩端割斷，讓規定體積的氣體在一定時間內通過檢測管，被測氣體立即與化學試劑反應，利用化學試劑變色的長度或者顏色變化的強度，測定氣體種類或濃度。
一氧化碳檢測管：小量程不大于5ppm，RSD不得過±15%。
二氧化硫檢測管：小量程不大于0.5ppm，RSD不得過±15%。
磷化氫檢測管：小量程不大于0.05ppm，RSD不得過±10%。
硫化氫檢測管：小量程不大于0.2ppm，RSD不得過±10%。
氨檢測管：小量程不大于2ppm，RSD不得過±10%。
2.水分測定法——露點測定法
本法主要參考GB/T5832.2-2008氣體中微量水分的測定第2部分：露點法。根據一定的氣體水分含量對應一個露點溫度，同時一個露點溫度對應一定的氣體水分含量的原理通過測定待測氣體的露點值計算氣體的相對水分含量。本法不運用于檢測在水分冷凝前就冷凝的氣體以及能與水分發生反應的氣體。
對儀器的一般要求露點測定儀少應符合下列條件。
(1)能夠把流經測定室的氣體以及鏡面冷卻到所需溫度、降溫速率和供試品流速可以控制。
(2)能確定露(霜或冰)的形成并能測定鏡面溫度。
(3)測定室內的氣壓不超過儀器允許的大壓力。
(4)儀器的準確性可以溯源，儀器需經計量檢定合格。
測定法 取供試品按儀器說明書搡作，記錄測定的露點值。瓶裝氣體的采樣用耐壓針形閥，少采用三次升、降壓法吹洗采樣閥及其他氣路系統；管道氣體的采樣應使用管道上的根部采樣閥，并用盡可能短的連接管將供試品直接通入露點儀。取兩次平行渕定結果的算術平均值作為露點值.兩次平行測定的結果之差應小于對重復性的規定(根據試驗碥定了水分含量在260ppm以下時，方法的重復性r=0.069-0.012m，其中m為測定結果的平均值)。
結果處理 兩次露點測定結果的算術平均值為露點值。露點-體積分數換算表參見GB/T5832.2-2008附錄A
注意事項
(1)干擾物質：當固體顆?；蚧覊m等進入儀器并附著在鏡面上時，用光電法測得的露點值將偏離，另除水蒸氣外的其他蒸氣也可能在鏡面上冷凝，使得所觀察到的露點不同于相應的水蒸氣含量的露點。
固體雜質及油污：如果固體雜質不溶于水，它們就不會改變露點，但是會妨礙出露的觀察。在自動裝置中，對固體雜質如果沒有采用補償裝置，在低露點測量時，有時會因鏡面上附著固體雜質使測得的露點值偏高，這時應該用脫脂棉蘸上無水乙醇等溶劑清洗鏡面。為了防止固體雜質的干擾，儀器入口要設置過濾器，而過濾器對氣體中水分應無吸附。如果被測氣體中有油污，在氣體進入測定室前應該除去。
以蒸氣形式存在的雜質：烴能在鏡面上冷凝，如果烴類露點低于水蒸氣露點，不會影響測定。在相反的情況下，會先于水蒸氣而結露，因此水蒸氣冷凝前必須分離出烴的冷凝物。如果被測氣體中含有甲醇，它將與水一起在鏡面上凝結，這時得到的是甲醇和水的共同露點。
(2)冷壁效應：除鏡子外，儀器其余部分和管道的溫度應離于氣體中水分露點少2℃，否則，水蒸氣將在冷點凝結，改變了氣體樣品中水分含量。
(3)降溫速度：如果氣體樣品中水分含量較低，冷卻鏡子時應盡可能緩慢，以減少過冷現象的影響。因為這時冰的結晶過程比較緩慢，若以不適當的速度降溫，在冰層生長和達到穩定之前，還沒有觀察到出露，溫度已大大超過了露點，這就是過冷現象。
(4)供試品流速：氣體微量水分的測定通常在室溫下進行，當氣流速通過測定室時會影響體系的傳熱和傳質過程。因此當其他條件固定時，加大流速將有利于氣流和鏡面之間的傳質，但流速過大會造成過熱問題而影響體系的熱平衡。為了減少傳熱影響，樣氣流速應當控制在一定范圍內。